хим. блок / техника работы / фракционная перегонка Фракционная перегонка.Под термином фракционная перегонка условимся понимать последовательное многократное повторение процесса испарения и конденсации. И будем отличать ее от ректификации - непрерывного многократного повторения процесса испарения и конденсации. Принцип методаФракционная перегонка служит для разделения однородной смеси жидкостей, кипящих при различной температуре и не образующих друг с другом постоянно кипящих смесей. В основе всякой дробной перегонки лежит закон фазового равновесия в системе жидкость—пар, открытый Д. П. Коноваловым: «пар обогащен тем компонентом, прибавление которого к жидкости понижает ее температуру кипения» (т.е. более лекгокипящим).
Проведение фракционной перегонки.Исходную смесь перегоняют, собирая несколько фракций либо в заранее намеченных температурных интервалах, либо в температурных интервалах, определяемых изменениями скорости перегонки. Затем подвергают перегонке первую фракцию, от которой в свою очередь отгоняют одну или две фракции; перегонку ведут до тех пор, пока температура паров не достигнет верхнего предела, наблюдавшегося при первоначальной перегонке этой фракции. К остатку прибавляют вторую фракцию и продолжают перегонку таким образом до конца. Так повторяют несколько раз, собирая фракции в первоначальных температурных интервалах или же сужая пределы кипения основных фракций.
Рис.2 Установка для фракционной перегонки Для увеличения эффективности разделения смеси и, следовательно, для уменьшения числа перегонок следует пользоваться дефлегматорами. Действие дефлегматоров состоит в том, что в них при неполном охлаждении пара кипящего раствора происходит частичная конденсация пара более высококипящей жидкости. Образовавшийся промежуточный конденсат называют флегмой (от греч. phlegma - слизь, мокрота). Флегма стекает обратно в колбу 6 (рис.2), а пар обогащается компонентом с более низкой температурой кипения и попадает в холодильник 3, где подвергается уже полной конденсации. вследствие охлаждения происходит частичная конденсация пара и температура его понижается. Как видно из диаграммы кипения, при понижении температуры пара от t1 до t2 содержание низкокипящего компонента возрастает от M1 до M2. В лабораториях применяют дефлегматоры самых различных конструкций. Некоторые из них изображены на рис.3.
Рис.3 Дефлегматоры различных конструкций. Часто применяемые в лабораториях шариковые дефлегматоры (рис.3 а и б) наименее эффективны; если же на дно каждого шарика такого дефлегматора не помещать ни металлической сетки, ни стеклянного шарика, то эффективность их становится такой же малой, как у пустой цилиндрической стеклянной трубки. Из других типов дефлегматоров без насадки более эффективны дефлегматоры Арбузова (рис. 3д) и Гана (рис. 3е); в пюследнем охлаждающей поверхностью является поверхность внутренней трубки, содержащей жидкость, кипящую при температуре, средней между температурами кипения обоих компонентов смеси. Лучшие результаты дают дефлегматоры с насадками (рис. 3г); к этим дефлегматорам следует отнести и елочный дефлегматор (рис. 3в). Нередко дробную перегонку лучше проводить при уменьшенном давлении, особенно в тех случаях, когда компоненты смеси имеют близкие температуры кипения, но относятся к разным группам органических соединений, например к спиртам и углеводородам. Различие в температурах кипения таких веществ в вакууме может быть значительно большим, чем при атмосферном давлении, и разделение такой смеси будет соответственно легче.
вернуться к началу раздела "Техника работы в лаборатории." |
||
|
© 2008-2009 www.fptl.ru. Все права защищены. |
||
Из диаграммы фазового равновесия видно что, паровая фаза при любой температуре кипения содержит большее количество низкокипящего компонента, чем жидкая фаза; при этом каждой температуре кипения соответствуют строго определенные составы жидкости и пара. Таким образом, пар, образующийся из кипящей бинарной смеси, всегда содержит оба компонента, но обогащен более летучим из них (состав M1). При полной конденсации такого пара получается жидкость с тем же составом, что и пар. При вторичной перегонке этой жидкости образуется пар (состав M2), еще более обогащенный легкокипящим компонентом. Следовательно, в результате многократного повторения условий фазового равновесия (перегонки) для каждой первой фракции можно в конечном счете получить в первой фракции от последней перегонки низкокипящнй компонент смеси, не содержащий другого компонента. Соответственно, последняя фракция будет состоять из чистого высококипящего компонента первоначальной смеси. В этом по существу и заключается принцип разделения дробной перегонки.
