хим. блок / техника работы / перегонка с водяным паром

Перегонка с водяным паром.

Область применения.

Перегонка с водяным паром является эффективным методом очистки органических соединений, не растворимых или трудно растворимых в воде. Она особенно пригодна в тех случаях, когда продукт реакции загрязнен большим количеством труднолетучих смолистых примесей.

Этот способ позволяет проводить перегонку веществ при температуре, значительно меньшей, чем их температура кипения.

Теоретическое обоснование.

В случае практически нерастворимых друг в друге жидкостей испарение каждой из них идет независимо от другой и давление паров каждого компонента при неизменной температуре остается постоянным при любых соотношениях масс взятых жидкостей.

Принимая систему за идеальную по закону Рауля можно найти давление пара каждой жидкости над смесью, а по закону Дальтона - общее давление паров над смесью

pA=pA*xA,    pB=pB*xB,     p = pA + pB

Так как для взаимно несмешивающихся жидкостей xA=1; xВ=1 (мольные доли веществ A, B в жидкости), то:

p = pA* + pB*

Из уравнения видно, что общее давление паров на системой из двух несмешивающихся жидкостей всегда больше чем давления паров чистых веществ.

Т.к. условием начала кипения является равенство давления паров над жидкостью внешнему давлению, то при нагревании общее давление пара над системой достигает значения внешного давления раньше, чем это возможно для паров чистых веществ. Поэтому такие жидкости всегда кипят при более низкой температуре, чем компоненты, образующие их, и температура кипения остается постоянной, пока полностью не отгонится один из компонентов.

В случае перегонки с водяным паром при нормальном давлении температура кипения смеси всегда будет меньше 100° С.

Проведение перегонки.

Установка для перегонки с водяным паром изображена на рис.1

перегонка с водяным паром

Рис.1 Установка для перегонки с водяным паром
1 — круглодонная колба с длинным горлом; 2 — перегоняемое вещество и вода; 3 — холодильник; 4 — приемник; 5— парообразователь; 6 — трубка, по которой поступает пар; 7 — пароотводная трубка; 8 — предохранительная трубка; 5 — тройник; 10 — винтовой зажим; 11 — алонж

Для перегонки с водяным паром можно использовать колбу Кляйзена, в которую вставляют трубку, доходящую до дна колбы. По этой трубке из парообразователя поступает пар. Для того чтобы в процессе перегонки предотвратить конденсацию водяного пара и переполнение перегонной колбы водой, ее предварительно нагревают до 105-110° С.

делительные воронки
Рис.2 Делительные воронки
а - цилиндрическая
b - коническая

Перегонку, как правило, ведут до тех пор, пока дистиллят не перестанет разделяться на две фазы. Посте того как начнет перегоняться одна вода, открывают зажим 10 (см. рис.1) и лишь после этого прекращают нагревание парообразователя.

После отсоединения приемника дистиллята от холодильника содержимое переливают в делительную воронку и удаляют водную фазу. (см. рис.2)

При перегонке весьма мало летучих веществ пользуются перегретым водяным паром, для получения которого между парообразователем и перегонной колбой включают пароперегреватель (представляющий собой медную трубку, закрученную в пирамиду и снабженную гильзой для термометра). Пароперегреватель нагревается до нужной температуры газовой горелкой. При перегонке с перегретым водяным паром перегонную колбу нагревают на бане, температура которой примерно на 10° выше температуры перегретого пара.

 

вернуться к началу раздела "Техника работы в лаборатории."